智能定硫仪测定原理及方法
智能定硫仪测定原理及方法
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煤样在1150℃的高温催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，生成的二氧化硫与水化合生成亚硫酸，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解碘化钾溶液所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。反应如下:
煤 →SO2↑＋SO3↑(少量)＋H2O＋Cl2↑＋…
Ⅰ2＋SO2＋2H2O→2Ⅰ-＋H2SO4＋2H+
在电解池中有两对铂电极，即指示电极和电解电极，未工作时，指示电极上存在以下平衡：
2Ⅰ- - 2e Ⅰ2
当SO2 进入溶液后与Ⅰ2 发生反应，上述平衡被破坏，指示电极对的电位改变，此信号被输送给运算放大器，后者输出一个相对应的电流到电解电极，电解反应发生：
阳极： 2Ⅰ－ - 2e →Ⅰ2、
阴极： 2H+ + 2e→H2↑
Ⅰ2不断生成并不断消耗于滴定二氧化硫，直到SO2不再进入电解池，此时电解产生的Ⅰ2不再被消耗，又恢复到滴定前的浓度并重新建立动态平衡，滴定自动停止，电解所消耗的电量由库仑仪积分，并根据法拉第电解定律，给出硫含量。法拉第电解定律：在电极上产生1克当量任何物质，需电量96500库仑。
1库仑（C）=1安培·秒（A·s）
二、试剂和材料
（1）三氧化钨，分析纯。
（2）变色硅胶，工业品。
（3）氢氧化钠，化学纯。
（4）电解液。碘化钾（分析纯）、溴化钾（分析纯）各5g，冰乙酸（分析纯）10mL溶于250～300mL水中。
（5）瓷舟长70～77mm，耐温1200℃以上。
三、仪器设备
库仑测硫仪：由空气预处理器及输送装置、库仑积分仪、燃烧炉、温度控制器、电解池、搅拌器及程序控制器等组成。
测定步骤
将管式高温炉升温并控制在（1150±5）℃。
开动供气泵和抽气泵，并将抽气流量调节到1000mL/min，在抽气下，将250～300mL电解液加入电解池内，开动电池搅拌器。
在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，将舟置于送样的石英盘上，开启送样程序进行试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。
于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g），在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始，试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。
四、结果计算当库仑积分器***终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按下式计算
St,ad=m1/m×100
式中 St,ad—空气干燥煤样中全硫含量，%；
ｍ１—库仑积分器显示值，ｍｇ；
ｍ—煤样质量，ｍｇ。
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