智能马弗炉测定煤炭灰分的操作步骤
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智能马弗炉的相关名称:智能马弗炉|智能一体马弗炉|高温炉|灰分测定仪|挥发分检测仪。
煤中灰分的测定:煤的灰分就是煤在规定的条件下完全燃烧后残留物的产率。煤中灰分测定方法国标规定有两种:缓慢灰化法和快速灰化发,其中缓慢灰化法是仲裁测定方法。
一、
煤中灰分的来源及测定的意义
煤炭的灰分来源矿物质,而煤中矿物质的来源有以下几个方面:原生矿物质—成煤物质中所含的无机元素;次生矿物质—煤形成过程中混入的或与煤伴生的矿物质;外来矿物质—煤炭开采和加工处理中混入的矿物质。 灰分是煤炭中的有害物质,使煤炭质量降低,因此灰分对于评价煤的质量和加工利用起着重要的作用。灰分是煤炭贸易计价的主要指标,例如十级精煤灰分为9.51%~10.00%。在炼焦工业中,灰分过高会降低焦炭的质量,消耗更多的原材料,作为燃料燃烧时,灰分过高会降低热效率,并增加排渣工作量。
二、灰化时煤中矿物质所发生的反应
煤中矿物质在侧定灰分的温度下燃烧时,许多组分都发生了变化。
粘土和页石矿物在500~600℃时失去结晶水。
2SiO2·AL2O3·2H2O→(加热)2SiO2+AL2O3+2H2O↑
碳酸钙受热分解产生的CaO与SO3反应生成硫酸钙,与SiO2反应生成硅酸钙。
CaCO3→(加热)CaO+CO2↑
CaO+SO3→(加热)CaSO4
CaO+SiO2→(加热)CaSiO3
黄铁矿被氧化
4FeS2+11O2→(加热)2Fe2O3+8SO2↑
煤中有机物结合的金属元素被氧化生成金属氧化物。
三、缓慢灰化法
称取一定量的空气干燥煤样放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样的百分数作为煤样的灰分。
1. 仪器设备
(1)
马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃,炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
(2)
灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽14mm。
(3)
干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
(4)
分析天平:感量0.1mg。
(5)
耐热瓷板或石棉板。
2. 智能马弗炉测定煤炭灰分的操作步骤
(1)
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的分析煤样(1±0.1)g,称准至0.0002mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
(2)
将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间內将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min,继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。
(3)
从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称重。
(4)
进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以***后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
四、快速灰化法
快速灰化法在国标中有两种方法:一是用快速灰分测定仪测定;二是同缓慢法一样使用马弗炉灰化测定。由于快速仪测定用的较少,这里仅讲解马弗炉灰化方法。
将装有煤样的灰皿,由炉外送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
快速灰化法的分析步骤如下:
(1)
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上
(2)
将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢推入马弗炉中,先使******排的煤样灰化。待5~10min后,煤样不在冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
(3)
关上炉门,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
(4)
从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称重。
(5)
进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以***后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧结果不稳定时,应该用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
五、
结果计算
空气干燥煤样的灰分按下式计算
Aad=m1/m×100
式中 Aad—空气干燥煤样的灰分,%;
m—称取空气干燥煤样的质量,g;
m1—灼烧后残留物的质量,g。